Titrimetric determination of sulfate(User Com 10: Titrimetric determination of sulfate)
Die meisten Methoden für die titrimetrische Bestimmung von Sulfat
funktionieren nur dann zuverlässig, wenn die Proben keine renden
zweiwertigen Kationen, wie beispielsweise Kalzium oder gnesium,
enthalten. Mit den hier vorgestellten Methoden kann Sulfat in der
genwart von Kalzium und Magnesium titriert und die Konzentration
der beiden Kationen gleich mitbestimmt werden.
(firmenpresse) - Einleitung
Zur Bestimmung des Sulfatgehaltes in Proben existieren
verschiedene Titrationsmethoden:
a) Titration mit Bariumperchlorat mit Thorin als Indikator.
Indikation: Phototrode™ DP5 bei 555 nm (kolorimetrische
Elektrode)
b) Titration mit Bariumchlorid. Indikation: Ba ISE (Ionen-selektive
Elektrode)
c) Titration mit Bariumperchlorat. Indikation: Pb ISE (Ionen-
selektive Elektrode)
d) Titration mit Bleiperchlorat. Indikation: Pb ISE (Ionen-selektive
Elektrode)
e) Titration mit Bariumchlorid. Indikation: InLab 710
(Leitfähigkeitszelle)
Alle diese Methoden arbeiten sehr zuverlässig, solange keine
störenden zweiwertigen Kationen (z. B. Kalzium, Magnesium) in
der Probe vorhanden sind. Diese müssen zuerst mittels eines
stark sauren Ionentauschers entfernt werden, was zu einem
erhöhten Arbeitsaufwand führt.
Nachfolgend wird eine Methode zur Sulfatbestimmung
beschrieben, bei welcher allenfalls vorhandene Kationen, wie
Kalzium oder Magnesium, keinen störenden Einfluss haben
und gleichzeitig mitbestimmt werden können.
Sulfatbestimmung mit der Ca ISE
Grundsatz
Das Grundprinzip zur Bestimmung von Sulfat mit der Kalzium
ISE (Ca ISE) ist überaus einfach: In der Probe vorhandenes
Sulfat wird mit einem Überschuss an Bariumchlorid bei pH 4
gefällt. Das nach vollständiger Fällung des Sulfates noch in
Lösung vorhandene Barium wird bei pH 10 mit EDTA unter
Verwendung einer Ca ISE zurücktitriert.
Enthält die Probe zusätzlich Kalzium- und/oder
Magnesiumionen, wird bei dieser Methode die Tatsache
ausgenutzt, dass die Ca ISE sowohl auf Barium und Kalzium,
als auch auf Magnesium anspricht. Weil alle drei Kationen bei
pH 10 Komplexe mit EDTA bilden, können sie nebeneinander
bestimmt werden.
Enthält die Probe kein Magnesium, so kann die direkte Methode
verwendet werden, ansonsten ist die zweistufige Methode
notwendig.
Die direkte Methode
Das Sulfat in der Probenlösung wird mit einem Überschuss
Bariumchlorid bei pH 4 gefällt. Anschließend wird die Lösung
auf pH 10 gebracht und das überschüssige Barium mit EDTA
als Titriermittel und einer Ca ISE als Indikatorelektrode
zurücktitriert.
Ist Kalzium in der Probe vorhanden, komplexiert aufgrund der
unterschiedlichen Bindungspräferenzen EDTA zuerst mit
Kalzium und dann mit Barium.
Die resultierende Titrierkurve weist daher zwei separate prünge
auf. Anhand der Auswertung ergeben sich direkt der Sulfat- und
Kalziumgehalt der Probe.
Ist zusätzlich Magnesium vorhanden, kann diese Methode nicht
angewendet werden. Der Unterschied der Bindungspräferenzen
von EDTA mit Magnesium und von EDTA mit Barium ist zu
gering, was zu falschen Werten führen würde.
Die zweistufige Methode
Hier muss der Kalzium- und Magnesiumgehalt zuerst bei pH 10
durch Titration mit EDTA unter Verwendung der Ca ISE
bestimmt
werden. Danach wird die Lösung angesäuert (pH 4) und das
Sulfat in der Probe wie vorher mit einem Überschuss
Bariumchlorid vollständig gefällt. Nachdem die Lösung wieder
auf pH 10 gebracht wurde, kann unter Verwendung der Ca ISE
das überschüssige Barium mit EDTA zurücktitriert werden.
Wichtige Hinweise (bei beiden Methoden)
• Die Fällung des Sulfates mit Bariumchlorid muss bei einem
pH-Wert ≤ 4 erfolgen, da sonst die Ausfällung nicht vollständig
abläuft.
• Die Titration mit EDTA muss bei einem pH-Wert ≥ 10 erfolgen,
da sonst die Titrationskurven nur sehr schlecht und ungenau
auswertbar sind.
• Zu große Mengen an ausgefälltem Bariumsulfat führt zu
Einschlüssen, was in zu niedrigen Sulfatwerten resultiert. Um
genauere Resultate zu erhalten, empfiehlt es sich deshalb, mit
verdünnten Proben (ca. 0,05 mmol Sulfat pro Probe) und
Titriermittel (z. B. 0,025 mol/l EDTA) zu arbeiten.
Die Kalzium ISE (Ca ISE)
Die Verwendung einer Ca ISE zusammen mit einer InLab 301-
Referenzelektrode hat sich für diese Applikation sehr gut
bewährt.
Nach einer kurzen Konditionierung von ca. 2 Stunden in einer
0,01 molaren Kalziumlösung ist die Ca ISE betriebsbereit.
Bei der zweistufigen Methode erhält man für die erste Titration je
nach Magnesiumgehalt und Zustand der Ca ISE einen oder
zwei Potenzialsprünge. Der erste Sprung (Magnesium) ist
generell schwierig und ungenau auswertbar. In den meisten
Fällen ist dies nur durch nachträgliches Auswerten mithilfe der
LabX-Software möglich. Aus diesem Grund wird bei der
zweistufigen Methode im Folgenden nur der zweite große
Sprung (Kalzium) berücksichtigt, mit dem sich der
Gesamtgehalt an Magnesium und Kalzium berechnen lässt.
Der Potenzialsprung für Kalzium beträgt ca. 1.000 mV/ml und
ca. 50 mV/ml für Barium, wenn mit einer neuen Ca ISE
gearbeitet wird.
Bei der direkten Methode ist das Verhalten umgekehrt; der
Potenzialsprung für Barium ist größer als für Kalzium.
Bei längerem Gebrauch nimmt die Sprunghöhe langsam ab
(bis zu ca. 100 mV/ml für Kalzium und ca. 18 mV/ml für Barium).
Nach ca. 500 Bestimmungen ist keine zuverlässige Auswertung
mehr möglich. Das Rauschen des Signals ist zu stark und die
Sprunghöhe zu klein. Das Membranmodul der Ca ISE kann
dann schnell und einfach ausgewechselt werden, die Elektrode
ist anschließend wieder neuwertig.
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Über METTLER TOLEDO
METTLER TOLEDO ist ein führender weltweiter Hersteller von
Präzisionsinstrumenten. Das Unternehmen ist der Welt grösster
Hersteller und Anbieter von Wägesystemen für Labors, die
Industrie und den Lebensmittelhandel. METTLER TOLEDO gehört
zudem zu den drei führenden Anbietern verschiedener
komplementärer Messtechnologien und ist ein führender Anbieter
von Systemen für die automatisierte Arzneimittelforschung und
Wirkstoffentwicklung. Im Weiteren ist das Unternehmen der
weltgrösste Hersteller und Anbieter von
Metallerkennungssystemen für die Produktion und
Verpackungsindustrie. Weitere Informationen über METTLER
TOLEDO sind unter www.mt.com verfügbar.
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Datum: 22.09.2010 - 09:06 Uhr
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